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熱重分析儀常用故障
更新時(shí)間:2017-06-13   點(diǎn)擊次數(shù):4488次

熱重分析儀是一種利用熱重法檢測(cè)物質(zhì)溫度―質(zhì)量變化關(guān)系的儀器。熱重法是在程序溫控下測(cè)定物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系。 當(dāng)被測(cè)物質(zhì)在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時(shí),被測(cè)的物質(zhì)質(zhì)量就會(huì)發(fā)生變化。這時(shí)熱重曲線就不是直線而是有所下降。 通過分析熱重曲線,可以知道被測(cè)物質(zhì)在多少度時(shí)產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量可以計(jì)算失去了多少物質(zhì)。熱重法的重要特點(diǎn)是定量性強(qiáng),能準(zhǔn)確地測(cè)定物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率,可以說,只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生重量的變化,就可以用熱重法來研究其變化過程。

熱重法所測(cè)定的性質(zhì)包括腐蝕、高溫分解、吸附/解吸附、溶劑的損耗、氧化/還原反應(yīng)、水合/脫水、分解、黑煙末等。目前廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無極材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控。具體包括:無機(jī)物、有機(jī)物及聚合物的熱分解;金屬在高溫下受各種氣體的腐蝕過程;固體反應(yīng);含濕量、揮發(fā)物及灰分含量的測(cè)定;升華過程;脫水和吸濕;爆炸材料的研究;反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的研究;發(fā)現(xiàn)新化合物;吸附和解析;催化活度的測(cè)定;面積的測(cè)定;氧化穩(wěn)定性和還原穩(wěn)定性的研究;反應(yīng)機(jī)制的研究等。

常見故障原因及其解決方法

1 樣品支架脫落斷裂

(1)樣品支架脫落問題

仔細(xì)觀察HS-TGA-101熱重分析儀的結(jié)構(gòu)不難發(fā)現(xiàn),在天平的三角支架與熱電偶之間有一個(gè)起粘結(jié)作用的耐高溫、耐腐蝕的膠狀材料即粘結(jié)膠。樣品支架的脫落往往是因?yàn)檎辰Y(jié)膠被破壞而引起的。粘結(jié)膠所用的材質(zhì)雖然是耐高溫的,但當(dāng)測(cè)試樣品在高溫下(700℃以上)長時(shí)間循環(huán)升溫或者保持高溫恒溫的情況下,粘結(jié)膠同樣會(huì)遭到破壞,致使樣品支架脫落,樣品坩堝無法平穩(wěn)地放置在支架,而且還會(huì)縮短加熱絲的使用壽命。因此為了有效地保護(hù)樣品支架,應(yīng)盡量避免儀器長時(shí)間高溫運(yùn)行和使用。

(2)樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上

在熱重分析儀使用的過程中,有時(shí)會(huì)出現(xiàn)樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上的情況。分析這個(gè)現(xiàn)象發(fā)現(xiàn):當(dāng)測(cè)試樣品之前通入氣體時(shí),如果通入氣流量過大而無法及時(shí)導(dǎo)出,會(huì)引起天平爐體內(nèi)壓力瞬間增大,若此時(shí)打開天平爐蓋,就會(huì)因壓力釋放而導(dǎo)致爐蓋爆噴式?jīng)_開或引起樣品支架劇烈震動(dòng)而造成樣品支架斷裂。如果上次樣品測(cè)試的坩堝忘記拿出,強(qiáng)烈的氣流則會(huì)掀翻樣品坩堝使樣品坩堝倒扣在支架上。樣品的殘留物也會(huì)落入天平爐體內(nèi),從而影響天平測(cè)量,而且殘留物不便打掃。此時(shí)必須請(qǐng)專業(yè)工程師維護(hù),究其原因可能是:在每次測(cè)樣結(jié)束關(guān)閉氣體鋼瓶的主閥后,為了及時(shí)將殘余氣體排出爐體,常將儀器的氣體開關(guān)打開,并且將氣體鋼瓶的減壓閥開得很大,以盡快促使氣體排出、待減壓閥指針歸零后,再關(guān)閉氣體鋼瓶的減壓閥以及儀器的氣體控制開關(guān)。如果樣品測(cè)試完成以后,忘記關(guān)閉氣體鋼瓶的減壓閥以及儀器的氣體控制開關(guān),就會(huì)導(dǎo)致下次樣品測(cè)試時(shí)開啟氣體鋼瓶主閥后,氣流不受減壓閥和儀器氣體開關(guān)控制而瞬間產(chǎn)生過大氣流,沖爆爐蓋或震斷樣品支架。此外如果儀器本身通入的氣流量過大超過(140Ml/min)也會(huì)造成類似的現(xiàn)象,因此,每次放樣之前,必須先將支架升起,再打開爐蓋,減少氣體壓力,以保護(hù)天平及支架。

2 TG曲線異常波動(dòng)

在TG的日常測(cè)試過程中TG曲線會(huì)偶爾出現(xiàn)鋸齒峰主要由以下幾個(gè)因素造成

(1)樣品測(cè)試過程中是否存在震動(dòng)源

熱重分析儀的分析天平的測(cè)量精度一般非常高而型熱重分析儀的重量可讀精度更是達(dá)到0.1ug(即百萬分之一 )。若在樣品測(cè)試過程中儀器周圍存在著振動(dòng)源,如室外有建筑施工的敲打、窗外馬路大型運(yùn)輸車快速經(jīng)過或本棟樓有較大的儀器轟鳴聲及振動(dòng)等,都會(huì)引起熱重分析儀的非正常性的振動(dòng),這樣一來就會(huì)導(dǎo)致樣品測(cè)試過程中的TG曲線出現(xiàn)異常波動(dòng),因此熱重分析儀一般要求安放在較為安靜穩(wěn)定的環(huán)境中。

(2)氣體過濾器是否堵塞

氣體過濾器堵塞是引起TG曲線異常波動(dòng)的另一個(gè)主要原因。一般樣品在測(cè)量過程中會(huì)分解產(chǎn)生的一些煙氣或固體小微粒。在氣流的帶動(dòng)下通過過濾器時(shí)被氣體帶出,而固體微粒則被過濾膜阻隔而吸附。熱重分析儀使用時(shí)間一長,尾氣中的固體微粒就會(huì)慢慢富集,達(dá)到一定的程度后,會(huì)導(dǎo)致過濾器中過濾膜發(fā)生局部或*堵塞使尾氣不能順暢排出。被堵塞的氣流回流到在天平支架周圍引起天平晃動(dòng),從而導(dǎo)致天平測(cè)試不準(zhǔn)而出現(xiàn)TG曲線波動(dòng)異常。

為了預(yù)防這一現(xiàn)象發(fā)生,通常每次測(cè)樣之前必須檢查儀器尾氣排放是否通暢。方法是先打開循環(huán)水,保持水溫恒定后,放好樣品,蓋上爐蓋,保證爐體密封。打開氣體減壓閥調(diào)節(jié) 氣壓至0.05Mpa,打開保護(hù)氣和吹掃氣開關(guān),控制氣體流量為20mL/min,取裝水的燒杯,將出氣管插入水中,檢查氣泡是否連續(xù)且均勻排出由此可以判斷氣路是否通暢。此外需要定期更換氣體過濾器,一般2~3月更換一次,可根據(jù)具體情況,如測(cè)樣的多少或樣品的受熱變化的性質(zhì)等情況來定。

3 TG測(cè)試的度降低

熱重分析儀在使用了一段時(shí)間后會(huì)出現(xiàn)度下降的情況其原因有以下幾個(gè)方面

(1)爐蓋排氣管以及天平支架是否潔凈

通常儀器在使用一段時(shí)間后,爐蓋及排氣管道內(nèi)側(cè)會(huì)附著一些黑色煙塵,在氣流的帶動(dòng)下可能會(huì)落入到爐體內(nèi)的天平支架上或爐體內(nèi),這樣會(huì)影響到天平測(cè)試的精度。因此需要定期清洗爐蓋、排氣管,防止污染物堆積或掉入爐內(nèi),確保分析天平測(cè)量的準(zhǔn)確性。

(2)長期測(cè)樣,支架桿上會(huì)慢慢附著一些樣品分解后的殘留物,影響TG的測(cè)試度。因而需要定期在空氣或氧氣的氣氛下高溫空燒支架桿至800℃ ,可增加降溫段但不可高溫恒溫!一般一周一次,具體情況根據(jù)測(cè)樣頻率以及儀器污染情況來定,以除掉支架上的殘留物,提高TG的測(cè)試度。

4 恒溫水浴發(fā)生尖銳的鳴聲或循環(huán)水過濾器變色發(fā)綠

在樣品測(cè)試過程中,恒溫水槽有時(shí)會(huì)發(fā)生尖銳的鳴聲。此時(shí)需先關(guān)閉水浴電源,檢查恒溫水槽中的水是否浸沒水泵,必要時(shí)添加適量純水。若循環(huán)水的過濾器變色發(fā)綠,則需要進(jìn)行更換 。一般對(duì)水浴濾芯定期清理,2~3月一次,先用自來水清洗,在超聲清洗一個(gè)小時(shí)左右即可。

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